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甲醇钠催化合成巴比妥酸

作者: 鑫源化工 编辑: 鑫源化工 来源: 鑫源化工 发布日期:2014-05-18
信息摘要:
为改善该工艺的缺陷,浙江工学院在1987年研制了以氯乙酸为原料,水解法制造巴比妥酸;该工艺的收率可达75%,产品质量稳定,但其收率仍较低,且生产周期仍显长.…

     巴比妥酸又名丙二酰脲为白色结晶物、无味,在空气中易风化,微溶于乙醚,熔点245℃,能与金属作用形成盐。巴比妥酸是一种重要的化学中间体,是巴比妥、苯巴比妥和维生素B12等药品中间体,也可用作聚合催化剂和制取染料的原料。巴比妥酸的常规制备工艺是以丙二酸二乙酯和尿素在乙醇钠作催化剂的条件下于75-83℃反应生成巴比妥酸钠盐,经蒸馏加盐酸析出巴比妥酸粗品,粗品精制脱色、结晶、过滤、干燥得成品。该工艺的缺点是生产不稳定,生产周期长,效率低,成本高。

    为改善该工艺的缺陷,浙江工学院在1987年研制了以氯乙酸为原料,水解法制造巴比妥酸;该工艺的收率可达75%,产品质量稳定,但其收率仍较低,且生产周期仍显长。
    本发明的目的是为了提供一种产品收率高可达83%以上、产品质量稳定、提高了生产效率、原料成本低的利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺。
    本发明的目的可通过如下措施来实现:一种利用甲醇钠作催化剂合成巴比妥酸的新工艺是将丙二酸二乙酯和尿素在甲醇钠作催化剂条件下按常规合成工艺合成巴比妥酸,其中催化剂甲醇钠与丙二酸二乙酯和尿素的摩尔比为(12-1.3)∶1∶(1.24-1.35)。
    本发明相比现有技术具有如下优点:本发明将传统工艺进行改造,将原工艺中催化剂改为成本低仅为原催化剂的近1/3,且其产品收率由以前的65%提高到83%,大大提高了生产效率,产品质量稳定。
    本发明还将结合实施例作进一步详述:实施例:将1.27mol干燥的尿素和1mol的丙二酸二乙酯投入反应罐中升温至64℃,滴加处理好的1.24mol的甲醇钠,滴加完后,回流2小时,温度控制至66-68℃,反应结束后,常压蒸醇再减压蒸醇得钠盐的干粉,然后回加盐酸母液中和至PH1-2,降温析出结晶,离心巴比妥酸粗品,重结晶得精品。

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