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乙醇量测定的方案

作者: 鑫源化工 编辑: 鑫源化工 来源: 鑫源化工 发布日期:2013-01-16
信息摘要:
标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得.供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100…

  (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700;

  (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2;

  (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

  标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。供试溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。

  上述两溶液必要时可进一步稀释。

  测定法 取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。

  附注 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。(3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。

  蒸馏法

  本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。*法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含

  乙醇量的不同,又可分为两种情况。

  1.含乙醇量低于30%者

  取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。

  2.含乙醇量高于30%者

  取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。

  第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为两种情况。

  1.含乙醇量低于30%者

  取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量的水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中,俟两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次,每次用10ml,洗液并入蒸馏瓶中,照上述*法(法1)蒸馏并测定。

  2.含乙醇量高于30%者

  取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置250ml分液漏斗中,加水约50ml,如上法加

  入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上述*法(法2)蒸馏并测定。

  供试品中加石油醚振摇后,如发生乳化现象时,或经石油醚处理后,馏出液仍很浑浊时,可

  另取供试品,加水稀释,照*法蒸馏,再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。

  供试品如为水棉胶剂,可用水代替饱和氯化钠溶液。

  第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨,可酌加稀硫酸,使成微酸性;如含有挥发性酸,可酌加氢氧化钠试液,使成微碱性。再按*法蒸馏、测定。如同时含有挥发油,除按照上述方法处理外,并照第二法处理。供试品中如含有肥皂,

  可加过量硫酸,使肥皂分解,再依法测定。

  附注1.任何一法的馏出液如显浑浊,可加滑石粉或碳酸钙振摇,滤过,使溶液澄清,再测定相对密度。

  2.蒸馏时,如发生泡沫,可在供试品中酌加硫酸或磷酸,使成强酸性,或加稍过量的氯化钙溶液,或加少量石蜡后再蒸馏。
 

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